Refinamento de Rietveld aplicado a Perovskitas LaFexNix-1O3: Estrutura e Potencial Catalítico na Water-Gas Shift Reaction (WGSR)

Resumo

Neste trabalho, sintetizamos perovskitas LaFe_xNi_1-xO₃ (x = 0, 0,5 e 1,0) via método de Pechini adaptado, empregando etilenoglicol e glicerol como agentes de esterificação. Essas estruturas futuramente serão empregadas como catalisadores na Water-Gas Shift Reaction (WGSR) visando promover a produção de hidrogênio de baixo carbono. As caracterizações realizadas incluem análise térmica e difratometria de raios X (DRX) com refinamento de Rietveld. A análise termogravimétrica confirmou que a calcinação até 700 °C é adequada. Por meio da DRX, foi possível identificar a fase LaFeO₃ ortorrômbica nas amostras LaFeO₃(ET e GL) e LaFe_0,5Ni_0,5O₃(ET e GL), e as fases LaNiO₃ e NiO nas amostras LaNiO₃ (ET e GL). O refinamento de Rietveld, com parâmetros de qualidade χ² entre 1,6 e 2,9 e R_wp e R_p inferiores a 16%, permitiu ajustar simultaneamente os perfis de difração e extrair os parâmetros de rede. Observou-se contração seletiva dos eixos de parâmetro de rede “a” e “c” para as amostras com Ni, e discreta expansão em “a” quando empregado o glicerol, sem afetar significativamente “b”. Os resultados demonstram a viabilidade da rota de síntese rápida, econômica e ambientalmente atraente para produção de catalisadores.